Quattro质谱仪的真空系统改造和性能测试

李  忠          张  骏

（云南科学研究院检测室   昆明650106）

1 前言

质谱分析法是化学领域中非常重要的一种分析方法，是一项测量离子质量和强度的技术，通过测定分子质量和相应的离子电荷比以完成待测样品中分子结构的分析。真空系统是质谱仪的主要组成部分，因为它涉及到许多部件的工作原理。例如离子源中发射电子的灯丝(如EI源、CI源等)在氧气较多的情况下会烧毁，因而要求灯丝必须在高真空状态下工作。再如高气压会干扰离子源中电子束的正常调节，还会引起高达数千伏特的离子加速电压放电，导致损坏电离室和高压供电线路。另外，高真空还有利于样品的挥发，减少本底的干扰，避免在电离室内发生分子——离子反应，减少图谱的复杂性。生成的离子在运动中也必须有一定的分子自由程，否则离子间的相互作用会引起离子偏转而到不了收集器。总之，在质谱测定过程中，凡是有样品分子和离子通过以及存在的地方都必须抽成高真空，压力要求为10-4～10-6Pa。真空系统一般包括低真空前级泵(机械泵)、高真空泵(扩散泵和涡轮分子泵较常用)、真空测量仪表和真空阀件、管路等组成，以获得仪器所需的高真空度。

本文所涉及的质谱仪是1990年所购置的VG Quattro三重四极气质联用仪，带EI、CI、FAB离子源，两个240L涡轮分子泵，1999年对仪器的PCB、数据系统进行了改造，并增加ESI、APcI离子源。随着近年来ESI、APcI离子源使用的增加，对仪器使用要求的提高，发现原有的真空系统已不能满足要求，故在2005年增加一个260L的涡轮分子泵，用于提高质谱仪真空度。

2 设备及材料

Quattro（Waters公司，美国）；涡轮分子泵（Pfeiffer TMH260 德国）；涡轮分子泵电源(TCP120 德国)；机械泵（Edwards E2M8 德国）；NC17铝材；仪器指标测试标准品。

3 设备加工和安装

       将NC17铝材用数控机床加工为法兰盘，精度小于10微米，粗糙度：1.6，工件经倒角、抛光、清洗后安装在离子源部分，连接涡轮分子泵电源、机械泵、循环水。

4 讨论

4.1 真空度的变化

       开机经72h 的真空稳定后，与原真空度比较，发现离子源和分析器的真空度均有所提高，离子源真空度由原来的5×10-4mBar提高为3×10-4mBar，分析器的真空度由原来的2×10-5mBar提高为9×10-6mBar。

4.2 谱图质量的变化

       该仪器原使用ESI、APcI离子源时经常伴有尖而窄的放电信号峰，如图1 A中的221、247峰，并且本底信号较高，仪器改造后，放电信号峰明显减少，本底信号也有所降低。

4.3 性能指标的测定

根据该仪器提供的验收指标，对部分指标进行测试。

4.3.1 ESI负离子灵敏度测定

       用50/50的乙腈水配制10ng/ul raffinose， 泵流速为6ul/min，进样1ul，负离子方式扫描范围：100～600，计算m/z 503（M-H）信噪比为23：1。

4.3.2 APcI 正离子灵敏度测定

       用50/50的乙腈水配制5pg/ul reserpine， 泵流速为1000ul/min，离子源温度：120℃，Probe温度：450℃，进样10ul，正离子方式SIR扫描609，Span：0.2Da，滞留时间：0.5s，计算m/z 609（M+H）信噪比为20：1。

4.4 灵敏度测定灵敏度比较

       根据真空改造前后，真空度和灵敏度的比较见表1

5 总结

       Quattro质谱仪的真空系统改造后，更加能适合于液质电喷雾接口，便于提高谱图质量和灵敏度，有利于仪器的使用，达到预期的效果。

参考文献

[1] 胡耀铭，孙久宽. 有机质谱.上海计量测试. CN31-1424／TB

[2] 丁军平，刘学博，王怀玲，卢基贵. 质谱学报. 爱德华真空泵的维修与改进. 2004，25，(3):189~192

[3] 曹永明，王  挣，方培源. 离子质谱及其应用. 理化检验—物理分册. 20002，38，(6)：271~274

The Improve on the Vacuum System of Quattro Mass Spectrograph and Its Specifications Test

LI Zhong, ZHANG Jun

Department of Inspection, Yunnan Academy of Tobacco Science

In this paper, some improvement on the Vacuum System of Quattro Mass Spectrograph was carried out. A turbo pump was added to the Vacuum System. The results show that the sensitivity and the quality of Mass Spectrum were greatly improved. The results are satisfactory.