2017年度北京热分析学术研讨会
 

2018年1月16日,首届“2017年度北京热分析学术研讨会”在北京天文馆4D科普剧场召开。120余位热分析领域技术/应用专家、分析工作者、厂商代表等参加了本次年末热分析学术交流会。

大会现场

  年会由北京理化分析测试技术学会热分析专业委员会主办,旨在加强学术交流,促进合作,了解热分析技术和交叉学科的最新进展,推进热分析技术在分析科学中的发展与应用。

  作为首届举办,研讨会邀请多位热分析领域专家做了热分析技术的最新进展、最新相关应用动态等报告,同时也请部分知名热分析仪器生产商代表,分别介绍了最新的热分析仪器设备及相关热门仪器技术。

  作为北京理化分析测试技术学会热分析专业委员会理事长,潘伟首先向与会人员表示了感谢及2018的新年祝福。接着,为大家分享了本次研讨会的首个报告。

报告人:清华大学 潘伟 教授

报告题目:激光共聚焦拉曼光谱仪测量固体电解质中氧扩散系数

  目前,测量材料中离子扩散的方法主要为同位素法和电导率测试法。而同位素法测试不方便,电导率测试法由于受其他载流电子及电场驱动力的影响,难以精确测量氧等其他离子的扩散系数。潘伟团队近几年研究了一种采用激光共聚焦拉曼光谱显微技术测量固体电解质中氧等其他离子扩散系数的方法。报告中,潘伟详细介绍了该方法的理论基础、测量操作步骤等,结果表明该方法测量氧离子的扩散系数是有效的,并认为,此法或能拓展到材料中离子迁移的原位研究中。

报告人:中国科学院化学研究所 张建玲 研究员

报告题目:绿色溶剂体系热力学性质及其应用研究

  与传统先污染后治理的理念不同,绿色化学是从源头上消除污染的化学,其中一项内容就是使用无毒、无害的绿色溶剂。张建玲的研究领域正是绿色溶剂体系性质及其应用研究,在报告中,简要介绍了其团队设计的一系列绿色溶剂体系,并详细列举了相关的应用研究,包括:超临界CO2/水/MOF乳液体系提供MOF高级组装新途径、超临界CO2/水/金属配合物胶束体系提供CO2光催化转化新途径、离子液体促进MOF室温合成等。最后,对于热分析,张建玲认为原位动态跟踪、表征不同性质的仪器的联用、极限条件环境研究等技术将是时下技术的热点或趋势。

报告人:中国科学院物理研究所 吴光恒 研究员

报告题目:DSC测量和歼-15

  吴光恒在报告中,以富有风趣的形式介绍了新型磁性功能材料的概念及对于国家发展的重要性。接着讲解了材料的制备及测量方法,测量手段包括量热、磁测量、X射线结构分析、显微观察等。其中DSC设备就可以用来测量居里温度,接着分享了一个相关的测试实例:作为辽宁舰的舰载机,J-15的磁性材料肩负动力控制系统中迅速切断动力等重要功能,该磁性材料曾出现故障报警相关问题,之后吴光恒团队通过DSC测量居里温度的方法使问题成功解决。这也表明了,理化测试可以对国家重大需求做出直接的贡献。

报告人:北京大学 分析测试中心 章斐

报告题目:TG/FTIR /MS检测中逸出气二次反应问题探讨

  热重分析是一种唯象形的表观技术,可获知质量变化的温度区间和变化量,却不能获知失去的是什么物质。报告中研究的则是根据样品结构,结合失重率推算,对分解剩余物进行红外检测或元素分析。章斐首先介绍了逸出气二次反应定义及分类,接着讲解了该反应研究的意义:合理解析热重曲线(如通过铌酸铵草酸盐的TG/FTIR测试发现了其分解过程存在逸出气二次反应,部分CO发生了气化反应)、避免残氧影响、机理研究等。最后对热分析方法小结时,概括到:所见即所得,所得何所源(是否有逸出气二次反应衍生气体?是否与残氧二次反应?是否有仪器污染带来的干扰峰?),测样如勘案,探索无止境。

报告人:PerkinElmer公司 杨富

报告题目:PerkinElmer公司热分析多联机技术及应用

  仪器检测的未来特点,杨富认为是大通量、更全面数据,实时过程监测,无需极强的专业知识。在这种趋势下,PerkinElmer公司可提供综合型检测解决方案,与热分析相关的多机联用平台就包括盯控/热脱附模块、气质联用模块、显微/成像模块、红外光谱模块、热重/同步模块等。多机联用平台可以克服诸多弊端,如TGA/FTIR灵敏度较低、多组分检测时较困难,TGA/MS成本较高、谱图库有限、TGA/GCMS没有实时分析等。而多联机技术则可实现成分分析、质量监控、过程控制、异物分析等多领域应用的应用环。

报告人:中国科学院化学研究所 张武寿 研究员

报告题目:等温量热计新进展

  张武寿在报告中分三部分介绍了其团队关于等温量热计研究的最新进展,首先介绍了大体积、高功率量热计,其应用包括电池充放电研究、大体积样品热容量测量、反应热测量等。接着介绍了高温、高压量热计,该设备设计背景主要是用于油砂氧化过程的研究。最后介绍了等温滴定微量热-光谱联用仪,接着以视频的形式向大家展示了该设备的原理及实际应用情况。

报告人:中国人民大学 牟天成 教授

报告题目:低共熔溶剂的热稳定性研究

  在报告中,牟天成首先讲到,热稳定性和分解温度是相对的概念,接着提出了长期稳定性的概念和计算方法,以及定量离子液体分解和蒸发的方法。通过热稳定性的研究表明,低共熔溶剂和离子液体不同,前者先分解成两个独立的组分,然后一组分分解或蒸发,后者的阴离子或阳离子先分解,然后另一个离子分解。另外,热重分析还可以用于其它方面,如应用其“重”(如作为碳化炉使用制备碳材料等)。

报告人:北京工业大学 吴玉庭 研究员

报告题目:低熔点混合熔盐的配制与性能提升

  目前,储热已成为第二大储能技术,由于熔盐具有传热无相变、传热均匀稳定、传热性能好、安全可靠等优点,熔盐储热成为前景广阔的大规模储能技术。吴玉庭介绍了一系列低熔点混合熔盐的制备,检测方法包括DSC检测、XRD等,同时,还讲解了为提高储热性能,制备过程中采取的一些措施,如亚硝酸钠代硝酸锂、某种添加剂替代硝酸钠等,最终使得三元碳酸盐的熔点显著降低77摄氏度。

报告人:中国计量科学研究院 王海峰 副研究员

报告题目:热分析仪器校准的研究进展

  王海峰首先以熔点的测量为例,讲解了计量的作用。其作用即检定和校准,检定是为评定计量器具的计量性能,确定其是否合格所进行的全部工作;校准时在规定条件下,为确定计量器具示值误差的一组操作。DSC的校准包括温度、热流等,DSC的性能评价包括分辨率、时间常数、信噪比、基线噪音、漂移、升温速率、炉温误差等。热重分析仪的校准包括质量校准、温度校准等。热重分析仪的性能评价包括温度重复性、温度示察误差、升温速率等。

报告人:梅特勒-托利多国际贸易(上海)有限公司 陆立明

报告题目:升降温最快的商品化DSC梅特勒-托利多Flash DSC

  陆立明首先通过PET的DSC曲线实例对比了常规DSC技术和超快速DSC技术测试结果的不同:超快速DSC由于速度足够快使得PET测试过程没有明显机构重组发生。接着介绍了最新产品Flash DSC 2+,其超快升温速度可达3000000K/min。Flash DSC的应用包括等温实验、iPP升温速率变化测试、PET微晶结构变化与升温速率的关系、糖精的熔融和分解、工艺模拟测试(如添加剂的作用)等。

报告人:德国耐驰仪器制造有限公司 曾智强

报告题目:热分析谱图识别与检索-Identity方法与案例

  曾智强认为,热分析谱图的鉴别不同于一些分析仪器图谱的“指纹图谱”性质,由于诸多变量因素影响,“相似谱图”往往对其更实用。耐驰Identity数据库就是在此基础上建立的,将测量曲线与数据库中的参考曲线逐一比较,得到相似度列表,考虑到材料的背景信息,可以对材料进行判别。目前,Identity数据库将包括DSC、TGA、DIL/TMA等图谱,涵盖聚合物、有机物、食品、药品、元素单质等领域材料,目前约含有谱图1100个,且可由使用者自行扩展,多个用户可通过网络共享数据库。

报告人:中国科学院工程热物理所 夏红德

报告题目:反应过程逸出气体的质谱定量分析方法及应用

  反应过程逸出气体的质谱定量传统分析方法包括两种:一是PTA法,该方法在线标定,精度可保证,可解决温度依赖效应,但气体成分需已知,仅适合单一气体逸出;二是归一化法,该方法可以离线标定,精确无法保证,气体成分需已知,无法解决温度依赖效应。夏红德提出了新的定量方法:ECSA等效特征图谱法,该方法避免了温度依赖效应,保证了时间连续性,原则上可测任何气体,机理上适合任何反应。

报告人:北京橡胶工业研究设计院 苍飞飞 高级工程师

报告题目:热分析技术在轮胎剖析工作中的应用

  苍飞飞首先介绍了轮胎剖析的流程,包括物理性能检测、胶料组分分析、成品性能检测等。接着介绍了热分析技术在轮胎剖析工作中的应用情况,相关标准方法包括橡胶和橡胶制品热重分析法成硫化胶和未硫化胶的成分、橡胶总烃含量的测定热解发等。具体案例及问题中表示橡胶烃含量测试过程中干扰因素有很多,如:胶料中结合硫或酚醛树脂类等不被溶剂抽出的有机物,对定量检测都有不同程度影响。

报告人:北京市理化分析测试中心 李琴梅

报告题目:热联用技术在材料分析测试中的应用

  李琴梅主要介绍了四种热联用技术在材料分析测试中的应用:热裂解/气相色谱-质谱联用技术主要用于定性分析、组分分析、结构分析、降解分析等;高压DSC及联用技术常见应用领域包括催化剂研究、化学反应的微尺度模拟等;热分析-红外/质谱联用技术可用于同步热分析特殊测量、聚乳酸高分子材料热降解过程等;热分析-X射线衍射联用技术可应用于苯乙烯晶型转变研究等。

德国耐驰仪器制造有限公司

梅特勒-托利多国际贸易(上海)有限公司

珀金埃尔默仪器有限公司

日立高新技术公司

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