中华人民共和国农业行业标准

本标准由中华人民共和国农业部提出

本标准由全国饲料工业标准化技术委员会归口

本标准负责起草单位：中国农业科学院饲料研究所

本标准起草人：满晨、干小英、刘庆生、邱华勇

1.范围饲料中氟哌酸的测定

本标准规定了饲料中氟哌酸的测定方法。

本标准适用于配合饲料、浓缩饲料和添加剂混合饲料中氟哌酸含量的测定。方法检出限为0.005g/kg。

2．原理

在酸性条件下，饲料中的氟哌酸用乙酸和甲醇的混合溶液液液萃取，经固相萃取柱净化，HPLC仪测定。

3.试剂和材料

以下所用试剂，除特别注明外，均为分析纯试剂。水为符合GB/T 6682的二级水。

31氟哌酸标准样品：1-乙基-6氟-1，4-二氢-7（1-哌嗪基）-3-喹啉羧酸（含量≥99%）。

3.2甲醇：色谱纯。

3.3乙腈：色谱纯。

3.4 50%甲醇溶液：取50ml甲醇（4.2）用水稀释至100ml。

3.5 35%甲醇溶液：取35ml甲醇（4.2）用水稀释至100ml。

3.6 4%乙酸溶液：取4ml乙酸用水稀释至100ml。

3.7 提取液：取50ml50%甲醇溶液（4.4）与50ml4%乙酸溶液（4.6）混合。

3.8碳酸钠溶液：100 g/L。

3.9盐酸溶液：C(HCl)=0.1mol/L。

3.10氢氧化钠溶液：20g/L。

3.11 20%氨水：取8ml氨水用水稀释至100ml。

4．仪器设备

4.1分析天平：感量：0.1mg

4.2离心机：离心力4000×g

4.3恒温水浴和氮吹仪

4.4漩涡混合器

4.5超声波清洗器

4.6带盖塑料离心管：50ml

4.7广泛PH试纸

4.8高效液相色谱仪

4.9阴离子交换固相萃取柱，3ml/60mg,30μm.

4.10阳离子交换固相萃取柱，3ml/60mg,30μm.