火焰原子吸收法测定污水中的铬、镉、铅
崔新玲 李树伟 马果花 曲刚莲 李善茂
（防化指挥工程学院化学侦检分析教研室 北京 102205）

摘要：本文建立了一种准确的重金属元素铬(Cr)、镉(Cd)、铅(Pb)的检测方法，并在优化的操作条件下，对实验室污水和饮用水等水样进行湿法消解，测定。通过精密度、最低检出限及加标回收率实验，对实验方法的可靠性进行了评估。
关键词：原子吸收 吸光度 标准曲线 最低检出限 回收率
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0前言
微量重金属元素对生命体来说是一把双刃剑，当其缺乏时，生命体不能正常代谢，会导致相应的疾病发生；但含量过高时，重金属就会对生命体产生毒害作用，甚至会造成死亡。近年来，重金属污染水源的问题越来越严重，受到人们的广泛关注，国家制定了相应标准对水中重金属含量做出了严格的要求。因此，对水中重金属检测方法研究具有十分重要的意义。
原子吸收分光光度法[1]是检测重金属的一种通用方法，被广泛应用于环境样品及药物中的重金属测定[2] 、 [3]。用本文建立了水中主要污染元素铬、镉、铅的分析检测方法，方法的精密度、回收率均达到定量分析的要求。
1 实验部分
1.1仪器与试剂
WFX－1D型原子吸收分光光度计（北京瑞利分析仪器公司）；铬、镉、铅空心阴极灯（北京真空电子研究所）；无噪音空气压缩机（北京市崇文区电子综合修配二厂）；SZ-93 自动双重纯水蒸馏器（上海亚荣生化仪器厂）；KQ-1000DE型数控超声波清洗器（昆山市超声波仪器有限公司）
硝酸(分析纯) ；高氯酸(分析纯)； Cr 标准溶液(标准物质)；Cd标准溶液(标准物质) ；Pb 标准溶液(标准物质) ；饮用水样品（取自中国人民解放军防化指挥工程学院）；污水样品（由中国人民解放军防化指挥工程学院污水处理站提供）
1.2 器皿及样品处理
1.2.1 玻璃器皿处理
实验中所用到玻璃器皿均用1:1的硝酸溶液浸泡24小时，然后用二次蒸馏水洗干净，晾干，防尘贮藏备用。
1.2.2 样品处理
取污水150 mL，在电热板上缓缓加热浓缩至约5 mL，加入10 mL HNO3和5 mL HClO4 在电热板上加热消解。待棕色烟雾消失后，继续加热，浓缩至约5 mL，将样品溶液移入25.00mL容量瓶中，用二次蒸馏水定容，待测。
2结果与讨论
2.1实验操作条件选择
分别配制合适浓度的Cr、Cd、Pb元素溶液进行吸光度测定（n=3）,对三种元素的操作条件进行选择实验（包括灯电流、燃烧器高度及燃气流量等），确定实验操作条件（见表1）。

表1 操作参数的选择

2.2标准曲线的绘制
分别配制浓度为0.100、 0.400、 0.800、 1.00.、 2.00、 3.00 mg/L 的Cr系列标准溶液；浓度为0.200、 0.400、 0.600、 0.800、1.00mg/L的 Cd系列标准溶液及浓度为2.00、4.00、 6.00、 8.00.、10.00mg/L的Pb系列标准溶液；测定各溶液的吸光度，并绘制标准曲线，三种金属元素的标准曲线线性良好R2分别是0.9989、0.9984、0.999（见图1，图2，图3）。

2.3加标回收率实验
准确移取水样150mL，定量加入Cr、Cd 、Pb混合标准溶液，按相关富集、消解、测定程序进行回收率测定，结果见表2。

表2 加标回收率的测定

2.4 检出限的测定
连续测定20次空白溶液的吸光度，根据公式D.L=4.6*B(B为空白平行测定标准偏差)计算得 Pb、Cr、Cd 的检出限分别为：0.0170mg/L、0.0150 mg/L、0.0120 mg/L。
2.5 精密度测定
用2.00mg/L的Cr标准溶液在表1所述操作条件下重复进样20次，计算相对标准偏差为2.1%，精密度符合定量分析要求。
2.6 样品测定
取150mL污水，按1.2.2处理过的污水样品，在表1所述的操作条件下，分别对Cr 、Cd 及Pb进行吸光度测定，结果见表3。

表3 样品测定结果

3结论
（1）建立了水样中重金属元素Cr、Cd、Pb的直接火焰原子吸收测定方法，并对各种元素的操作条件进行了优化实验。
（2）采用HNO3+HClO4消解法对水样消解处理后，进行分析测定，水样中三种重金属含量都低于相关标准要求。表明被检测的水样分别符合污水排放标准[4]。
（3）经过精密度和回收率实验，计算相对标准偏差为 2.1％，Cr、Cd、Pb三种元素的加标回收率分别：为100.2 %、92.6 %、97.2％，表明实验方法准确可靠。为该院校控制实验室污水排放工作提供了理论依据和有力的数据支持。

参考文献
[1] 邓波.原子吸收分光光度法.清华大学出版社，1982
[2] 李玉珍，邓宏筠.原子吸收分析应用手册. 北京科学技术出版社 ，1981
[3] 韩丽琴，朱治国，华瑞年，等. 火焰原子吸收法测定10种中成药中钠铬镍锰和镁的含量.光谱学与光谱分析，2002，22(1):152-153
[4] 《污水综合排放标准》 GB8978-88
Determination of Cr ,Cd and Pb in water by FAAS
Cui Xinling Li Shuwei Ma Guohua Li Shanmao Qu Ganglian
(Institute of Chemical Defense ,Beijing,102205)
Abstract：In this paper， an accurate method was built up for the determination of heavy metal elements including Cr, Cd and Pb. After nitrified, the samples of dirty water of laboratory and drinking water were determined in the optimized condition. The credibility of the method was valuated by determining precision of the method，detection limit and recovery.
Keywords：AAs， absorbency， quantitative curves， detection limit， recovery