毛细管气相色谱分析二十八烷醇方法研究（摘要）
雷根虎 卫引茂 张 勇 霍艳敏 熊晓虎
（西北大学化学系 陕西 西安 710069）

     二十八烷醇作为一种安全，高效的营养型补充剂，具有诸多生物学功能和临床应用价值。故二十八烷醇提取物具有很大的开发前景。建立二十八烷醇提取物的色谱分析方法具有重要的实际意义[1-7]。本文首次采用SE-30毛细管柱，以角鲨烷为内标物对二十八烷醇提取物进行色谱分析，建立了一种准确，快速的二十八烷醇提取物的气相色谱分析方法。

2 实验部分
2.1 色谱条件和绘制标准曲线。
色谱柱：SE-30石英毛细管柱（25m×0.25mmI.D自制），进样温度310℃，柱温280℃，检测器温度320℃，分流比1：100， 尾吹流量 30 mL/min。
标准系列溶液的配置：分别称取0.0032, , 0.0096, 0.0161, 0.0225, 0.0289g二十八烷醇标准品(62.3%)于10mL容量瓶中，加入8.00mL 0.05%角鲨烷内标液，超声8.00min，用氯仿定容至10mL, 摇匀于50℃水浴中，在2.2色谱条件下测定标准溶液，绘制标准曲线。
2.2 样品的测定
样品溶液的配置：准确称取0.0200g二十八烷醇样品于10mL容量瓶中，准确加入8.00mL0.05%的内标液，超声8.00min，用氯仿定容至10mL，摇匀置于50℃水浴中，在2.2色谱条件下测定，采用标准曲线法测定结果。

3 结果与讨论
3.1溶液配置条件的选择
    本实验采用先将样品溶液在超声溶解8.00分钟；取出后用溶剂稀释至刻度，放置于50℃的水浴中20分钟，然后再进行分析，测定结果表明，该法重现性好。
3.2内标物的选择和色谱条件的优化
    我们选用角鲨烷作内标，在2.2色谱条件下，色谱分离图如图1所示（色谱图略），样品中各种组分达到很好的分离效果。文献分析方法大多都采用填充色谱柱，分析时间较长。本实验中采用自制的SE-30石英毛细管柱（25m×0.25mmI.D），进样温度310℃，柱温280℃，检测器温度320℃，分流进样，分流比1：100，进样量，尾吹流量 30 mL/min，在10分钟内能很好的将组分分开，而且峰形较好，保留时间大大缩短。
3.3工作曲线及范围
    将配置的标准系列溶液在2.2色谱条件下进行分析，分别测定内标物和二十八烷醇的峰面积并绘制标准曲线。如图2所示，求的回归方程为：y=148.41x-0.0642 (y为二十八烷醇的色谱峰面积和内标物的峰面积的比值，x为二十八烷醇的含量，单位g)，相关系数r2=0.9992，含量在0.002—0.020g范围内有很好的线形关系。
3.4方法的精密度、检出限和回收率
    取不同浓度的标准溶液，在2.2色谱条件下分析，方法的精密度测定结果分别为1.22%和0.43%；表明该方法精密度较好。对应于噪声三倍的含量的检出限为0.003ng；样品分别加入一定量的二十八烷醇，连续进样六次，回收率在95.54%~100.00%之间。
3.5 实际样品的测定
    利用此方法测定了从原材料到生产成品流程中各种二十八烷醇提取物的含量，能简便快速，准确的对样品进行分析，结果领人满意。
参考文献（略）