应用fast-GC/MS快速分析97种农药
秦亚萍 周海霞 端裕树
岛津国际贸易(上海)有限公司北京分析中心
北京朝外大街16号中国人寿大厦14F 100020
随着仪器的发展,仪器性能的提高,快速气相技术得到了越来越多的应用。应用快速气相技术,可以使分析速度提高3-10倍,分辨率提高3-5倍。要实现快速分析,必须采用微型色谱柱(通常柱长小于10米,内径小于0.1mm),同时要求仪器有较高的柱前压和分流比,以及高速的数据采集速度。本文采用岛津公司的GCMS-QP2010气相色谱质谱联用仪,其AFC控制压力达0.97MPa,MS的扫描速度可达10000amu/s,完全可以满足快速分析的要求。
本文应用fast-GCMS快速分析技术,采用0.1mm内径的毛细柱,仅用9min就完成了97种农药的同时分析,并与常规分析做了比较,其分析速度可提高4倍,并且在高速扫描下,质谱图也和标准谱图相吻合,完全可以满足定性的要求。应用fast-GCMS作定量分析,97种农药的标准曲线均有较好的现性,5次重复进样的重现性好,相对标准偏差均小于10%。
分析条件
仪器:GCMS-QP2010
1.常规分析条件 进样口温度:280℃ 色谱柱:Rtx-5ms,30m×0.25mm×0.25μm 程序升温:80℃(2min)-20℃/min-180℃-5℃/min-280℃(10min) 载气:He,恒线速:45cm/sec 不分流高压进样:150Kpa, 2min 接口温度:280℃ 离子源温度(EI):230℃ SCAN: 扫描范围 50-500 扫描速度:1000 |
2.fast-GCMS分析条件 进样口温度:280℃ 色谱柱:DB-1,10m×0.1mm×0.1μm 程序升温:80℃(1.5min)-100℃/min-180℃-20℃/min-280℃(3min) 载气:He,恒线速:45cm/sec 不分流高压进样:600Kpa, 2min 接口温度:280℃ 离子源温度(EI):230℃ SCAN: 扫描范围 50-500 扫描速度:5000 |
实验结果
1.分析速度:应用快速分析,分析速度可由35分钟缩短到9分钟。
快速分析:DB-1: 10m, 0.1 mm, 0.1 μm 常规分析:RTX-5ms: 30m, 0.25 mm, 0.25 μm
2.扫描速度的影响:
采用快速分析时,由于出峰速度快,半峰宽在毫秒间,若要采集到足够的数据点,需要较高的扫描速度。当扫描速度为5000 amu/sec时,得到的质谱图与标准谱图相一致,完全可以做谱库检索。
结论:
应用fast-GCMS技术,采用微型色谱柱,9min即可完成97种农药的同时分析,与常规分析相比,分析速度提高了4倍。采用高速扫描时,对质谱图没有影响,完全可以满足定性要求。应用fast-GCMS作定量分析,97种农药的标准曲线均有较好的现性,重现性好,相对标准偏差均小于10%。综上所述,fast-GCMS技术可以很好的满足多农药残留同时分析的定性定量要求,同时大大提高了分析效率,节省了分析时间