乙酰甲胺磷杂质GC/MS鉴定及气相色谱分析方法建立

肖朝萍 王 红 张家琪 刘绍英
（中国科学院成都有机化学研究所 邮编：610041）

摘要：采用GC/MS方法鉴定了乙酰甲胺磷原粉中主要杂质，建立了常量乙酰甲胺磷气相色谱分析方法，并跟踪检测了样品溶液中乙酰甲胺磷含量，方法RSD为1.97 %，加标回收率达98％。
关键词：GC/MS鉴定，气相色谱法，乙酰甲胺磷。

1 前言
乙酰甲胺磷（Acephate）是高效低毒广普有机磷杀虫剂，是近年来世界上有机磷农药生产和使用最多的农药品种之一，也是极毒农药甲胺磷的替代品。由于乙酰甲胺磷是热不稳定物，存放期受限制。为考察乙酰甲胺磷存放条件，需建立乙酰甲胺磷常量分析方法。乙酰甲胺磷的分析方法国内外研究较多，而精密度、重现性好的不多[1～2]，特别是常量分析难度更大[3]。气相色谱法分析热不稳定的乙酰甲胺磷受到很多的限制，乙酰甲胺磷提纯难度亦较大，农药原粉通常含量～70％。本文采用GC/MS方法定性鉴定了乙酰甲胺磷及杂质成分，建立了存放期中乙酰甲胺磷的气相色谱分析方法。
2 实验部分
2.1 仪器和试剂
HP GC 6890/ MS 5973 色质联用仪；上分103气相色谱仪；十万分之一电子天平。乙酰甲胺磷标样（湖北沙隆达农药厂，纯度>98％）；丙酮（A.R）；乙酰甲胺磷原药（湖北沙隆达农药厂提供）
2.2 实验方法
GC/MS成分鉴定：分析条件：柱子：DB-35MS 30m× 0.25mm×0.2 m石英弹性毛细管柱；程序升温：120℃ 180℃ 260℃；汽化温度：260℃，载气：He 1.0～1.2ml/min；接口温度：260℃；离子源温度：230℃；电离电压：70eV；扫描质量范围:30～400amu。
气相色谱：采用2％DEGS/Cas chrom Q 80～100目（固定液和单体均为美国进口）， 1m 3mm 不锈钢柱，柱温180℃，气化温度210℃，N2:30ml/min; H2:60 ml/min; air:280 ml/min。
3 结果与讨论
3.1 成分鉴定
GC/MS鉴定结果见表1。
3.2 气相色谱方法的建立
按照文献[4]提供的方法选用国产固定液配制柱子和条件，乙酰甲胺磷不出峰。通过一系列考察，选定3％OV-225 /102硅烷化酸洗白色单体60～80目 2mX3mm不锈钢柱，在140℃时 乙酰甲胺磷出峰，但重现性差。
采用2％DEGS/Cas chrom Q 80～100目（固定液和单体均为美国进口）， 1m 3mm 不锈钢柱，柱温180℃，气化温度210℃，N2:30ml/min; H2:60 ml/min; air:280 ml/min。用该条件分析乙酰甲胺磷，峰型对称性好，出峰快，灵敏度比3％OV-225柱更好，图1为标准和样品的色谱图。标准工作曲线的回归方程为Y=257047X-68714,相关系数r＝0.9997。
3.3 方法的精密度
对同一样品进行7次重复进样测定，相对标准偏差RSD为1.87% (n=7)。

3.4 方法的回收率
采用在样品溶液中添加已知量标样的方法，测定回收率，测得回收率～98％（见表2）。

3.5 实际样品分析测定结果见表3。

参考文献
1. 俞苏霞,蒋世熙,孙华,浙江省医学科学院学报,1997,9(总31):22～24
2. 何红东、金建民,农药科学与管理,2000,21(2):5-6
3. 何红东,吴玉琴,浙江化工,1998,29(2):39-40