GPC-GCMS快速测定农产品中的多种残留农药
周海霞 端裕树 秦亚萍
岛津国际贸易（上海）有限公司北京分析中心
北京市朝阳区朝外大街16号中国人寿大厦14F，100020

摘要：应用GPC-GCMS在线连接装置，同时分析了97种农药，实现了从样品净化到农药分析完全自动化。提高了分析速度，简化了操作，实现了多种残留农药同时快速分析。
关键词：GPC-GCMS，快速测定，多种残留农药

1.前言
    近年来，对于食品安全性的呼声日益高涨，农产品中的农残问题成为人们极为关注的问题之一。构成农产品的化合物种类繁多，因此，在提取农药的同时也将干扰GC/GCMS分析的脂类、色素等化合物提取至有机层中。目前世界上广泛应用的约有700种农药，若对每个农药进行定性、定量分析，则会花费相当长的时间。因此，农药多残留快速分析方法的开发非常重要。
Gel Permeation Chromatography (GPC)可根据分子大小的差异将分子量较大的脂类、色素等干扰物与农药分离，因此，作为农残分析的精制手段得到了越来越广泛的应用。在线连接GPC-GCMS装置（Prep-Q），实现了农作物中农残分析的快速化和简便化。

2.实验
    如图1所示，GPC-GCMS是GPC纯化系统和GCMS连接而成的在线装置，由LC-10Avp和配有PTV进样口的GCMS-QP2010在线连接构成。原理是根据分子量的不同，将油脂、色素等干扰物与农药分离，通过切换阀排出杂质，将农药导入样品捕集环路，然后进入GCMS检测。

    样品前处理采用M. Anstassiades 等开发的QuEChERS法 [1]，图２为前处理方法的流程。仪器分析参数如表1所示。
3.结果分析
    在菠菜、大米和苹果中添加0.1 μg/g的97种混合农药，按上述样品前处理方法处理后，应用GPC-GCMS进行检测，标准样品的TIC如图3所示，得到的回收率结果如表2 所示。

4.结论
4.1 应用GPC-GCMS系统，完成了菠菜、大米和苹果的添加回收实验，在添加的97种农药（100ppb）中，分别有88种、73种和83种农药的回收率在70%到120%之间，结果良好。
4.2 因使用2mm内径的GPC微型柱，溶剂消耗量可减少至过去方法的二百分之一。不仅节省了溶剂，还降低了对环境的影响。
4.3 采用GPC-GCMS系统，可快速分析食品中的多种农药残留，从样品前处理、GPC净化、浓缩到GCMS分析的过程，仅用90分钟便可完成，
4.4 由于GPC对样品的净化作用，采用同样的前处理方法，可进一步去除杂质，得到优于GCMS的结果。

参考文献
1. Nobuya Kobayashi, Hiromi Arimoto and Yuzuru Nishikawa. J. Microcolumn Separations, 12(9) 501-507 (2000)
2. Michelangelo Anastassiadas, Steven J. Lehotay. Journal of AOAC International vol86 pp412-431(2003)

RAPID DETERMINATION OF RESIDUAL PESTICIDES
IN AGRICULTURAL PRODUCTS BY GPC-GCMS
Zhou Haixia Yuki Hashi and Qing Yaping
Analytical Applications Center, Shimadzu (Shanghai) Limited, Beijing Office

Abstract
A GPC-GCMS hyphenated system and QuEChERS pretreatment method was used for the rapid determination of residual pesticides in agricultural products. GPC-GCMS system, including a GPC cleanup device, provides us with a simple sample pretreatment procedure. 97 pesticides spiked into carrot, apple and rice with the concentration of 0.1 μg/g were investigated. Acceptable recoveries of these pesticides were obtained. Total time was around 90 min.

Keywords: GPC-GCMS, pesticides, on-line