GC/MS测定花神瑰宝软胶囊中薄荷醇和香茅醇
赵玉兰 廖杰 王黎明
解放军总医院医学实验测试中心(100853)
摘要:采用气相色谱质谱联用法,对制剂中薄荷醇|、香茅醇等组分进行了分离,建立了含量测定方法。用HP-20M(Carbowax x 20M) 25m x 0.32mm x 0.3um柱,标准曲线范围分别为薄荷醇324-5190ug/ml, R=0.991.香茅醇315.5-5048ug/ml, R=0.9991.最低检测浓度分别为5.07、4.93μg/mL。样品重复性为1.31%,4.18%。
关键词:薄荷醇 ;香茅醇;气相色谱质谱联用
花神瑰宝软胶囊由红花油、沙棘油、薄荷油、玫瑰油按一定比例配制而成的胶囊。本品有香口香身,驻颜美容,抗皱祛斑,消除疲劳,健脑安神,提高智力,消除口腔及身体部位不良气味。为了确保药品安全有效,我们建立了气相色谱/质谱联用分析软胶囊中薄荷醇、香茅醇的方法[1 -2]。
一、仪器与试药
仪器:HP5890/5971气质联用仪
试药:(+)-薄荷醇、(+)-β香茅醇(Fluka公司),正己烷(北京化工厂,分析纯),花神瑰宝软胶囊(北京长城制药厂)
二、对照品和样品溶液的制备
对照品溶液的制备:精密称取薄荷醇、香茅醇对照品各50mg,置5ml容量瓶中,加正己烷溶解并稀释至刻度,摇匀。
样品溶液的制备:取花神瑰宝软胶囊10粒,倒出内容物,振荡混匀,取约1g,精密称定,置100mL容量瓶中,加正己烷稀释至刻度,摇匀。
三、色谱条件
色谱柱: HP-20M(Carbowax x 20M) 25m x 0.32mm x 0.3um
载气:氦气
进样口温度:250℃
进样:1μL
升温程序:初温80℃,保持1min,以3℃/min升至150℃,再以20℃/min升至200℃
离子源温度:300℃
扫描范围:50-500u
四、结果
1. 分析方法的选择
花神瑰宝软胶囊由红花油、沙棘油、薄荷油、玫瑰油组成,化学成分复杂,因而选择高分辨气相色谱分离,质谱检测,以保证对样品中的待测组分完全分离、正确鉴别、准确定量。对照品及样品的分离结果见图1和图2。
2. 系统适用性试验
薄荷醇与香茅醇对照品的系统适用性结果见表1:
表1 系统适用性试验结果
薄荷醇 | 香茅醇 | |
理论塔板数 | 41643 | 89636 |
拖尾因子 | 1.07 | 1.04 |
分离度 | 41.63 |
3. 方法学考察
3.1 标准曲线的制备
取对照品溶液适量用正己烷配制成含薄荷醇324、649、1298、2595、5190μg/mL, 含香茅醇315.5、631、1262、2524、5048μg/mL的溶液,分别进样1μL。以对照品面积为纵坐标,以薄荷醇、香茅醇浓度为横坐标,进行线性回归,结果见图3和图4。
3.2样品测定重复性试验
样品的重复性试验结果见表2
表2 样品重复性试验结果
保留时间(min) | 含量(μg/mg) | |||
薄荷醇 | 香茅醇 | 薄荷醇 | 香茅醇 | |
1 | 8.67 | 12.72 | 12.22 | 14.04 |
2 | 8.67 | 12.72 | 12.33 | 14.99 |
3 | 8.67 | 12.72 | 12.01 | 13.50 |
4 | 8.67 | 12.73 | 12.22 | 13.61 |
5 | 8.68 | 12.73 | 12.65 | 14.04 |
RSD% | 0.05 | 0.04 | 1.31 | 4.18 |
3.3最低检出限
薄荷醇和香茅醇的最低检出浓度分别为5.07、4.93μg/mL。
4. 样品测定结果
经测定,样品中薄荷醇和香茅醇的含量分别为12.20±0.13μg/mg、14.04±0.58μg/mg(n=5)。
参考文献
[1] 异叶青兰挥发油成分 药学学报 1999.12
[2] 气相色谱法测定银翘解毒颗粒中的薄荷醇和薄荷酮 广东药学院学报 1994 02