固相微萃取与气相色谱技术在
刑事科学技术领域的应用
姜 华 徐明华
（北京市刑事科学技术研究所，北京100054）

摘要：本文采用固相微萃取浓缩、气相色谱仪分离分析，检测燃烧残留物挥发气体中汽油、煤油、柴油成分。通过火场不同燃烧残留物中助燃剂的检验，验证了固相微萃取技术与气相色谱仪联用是鉴定火场助燃剂快速、准确的成熟方法。
关键词：固相微萃取 气相色谱 燃烧残留物 助燃剂

       燃烧残留物是刑事纵火案件中经常遇到的物证检材。从燃烧残留物中检验是否含有助燃剂成分，对刑事案件的定性、侦破有着尤为重要的作用。往往残留的助燃剂含量极低，这就要求样品必须预先进行富集浓缩，再进行仪器分析。近几年迅猛发展的样品预处理技术，不仅能简化样品前处理过程，而且能分析检测ppt级的微量挥发性有机化合物。
       固相微萃取技术克服了以前用有机溶剂提取方法麻烦、杂质干扰大、样品损失多、有机溶剂对人体毒害大等缺点，使得样品前处理变得非常简单、方便、快捷，减少干扰和样品损耗，可以分析检测ppt级的微量挥发性有机化合物。
       汽油、煤油、柴油的组分主要是碳氢化合物，因此采用气相色谱法中高灵敏度的氢焰离子化检测器。由于氢焰离子化检测器死体积小，稳定性好，适合用作快速、痕量分析。本文采用固相微萃取技术与气相色谱法对刑事纵火案件中燃烧残留物中残留助燃剂进行快速检验鉴定，检出限可达到ng/g—pg/g级。
1、实验部分
1.1仪器
PE Autosystem 气相色谱仪
固相微萃取器（SPME）：膜厚100µm的聚二甲基硅氧烷（PDMS）1.2实验条件
色谱柱：30m×0.22mm×0.25µm 5%二苯基-95%二甲基聚硅氧烷石英毛细管柱
检测器：氢焰离子化检测器（FID），250℃
柱温：从60℃以8℃/min到250℃
进样方式：240℃分流进样
1.2样品浓缩
    将燃烧残留物密封于透明的样品包装袋中，固相微萃取头置于包装袋中吸附30分钟。
2、结果与讨论
2.1样品吸附条件的选择
    由于萃取吸附是一个放热过程，升温反而灵敏度下降，所以我们一般采用室温下操作。
    针对同一燃烧残留物分别用20min、30min、40min、60min进行吸附浓缩，得到的气相色谱图峰高基本相同，谱图重复性稳定，可以满足定性要求。通常情况选择30min进行吸附就可以得到好的结果。
2.2样品定性分析
       纵火现场燃烧残留物中含超微量助燃剂的组分，超微量助燃剂经高倍的浓缩后，利用色谱保留值及其保留值规律，可达到对残留助燃剂种类的鉴定目的。实际案例中接触到许多不同介质的燃烧残留物，在不同介质的燃烧残留物中均可检出残留的助燃剂成分。如塑料桶残片，衣服、被褥等纤维类燃烧残留物，土渣中助燃剂色谱图（见图1-3）。通过模拟实验已得到证实，燃烧残留物中燃烧介质对助燃剂产生的吸附和渗透是不尽相同的，再加上燃烧环境不同即燃烧时间、程度不同，那么燃烧介质中残留的助燃剂组分多少也就不相同。如果助燃剂燃烧不充分，那么残留组分中检测出的轻组分含量高（见图3）；如果助燃剂燃烧充分，那么残留组分中检测出的重组分含量就高（见图4）。汽油、煤油、柴油的气相色谱图有明显的差异，它们的燃烧残留组分的气相色谱图同样也有较明显的特征差异（见图5、6）。
2.3结论
       固相微萃取技术与气相色谱仪联用是刑事纵火案件中鉴定燃烧残留物中助燃剂成分的最方便、最快捷、最有效的方法。
参考文献
[1] 孙传经.气相色谱分析原理与技术.著，化学工业出版社，1979.
[2]第四届全国微量物证检验学术交流会论文汇编. 警官教育出版社，1999.

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