甲氨基阿维菌素微乳剂高效液相色谱分析方法研究
何娟1*，李永香2，卢奎1
（1.河南工业大学 化学化工学院，河南 郑州 450052；
2.郑州市疾病预防控制中心，河南 郑州 450053）

   甲氨基阿维菌素是以阿维菌素为原料，经过化学结构修饰，半人工合成的一种新型大环内酯类化合物，是高效、低毒、广谱无公害的生物农药，对鳞翅目害虫和害螨具有高效的特性。该药主要作用方式是胃毒作用并兼有一定的触杀作用，目前在农业生产中应用较多。对该农药的研究主要集中在毒理、毒性和活性方面[1-5]，对其有效成分的分析测定，还未见文献报道。本文采用高效液相色谱仪对其分析方法进行研究，在C18色谱柱上，通过对不同体系的流动相的优化选择，建立了一个测定甲氨基阿维菌素微乳剂有效成分含量的方法。该方法简便，测定速度快，重现性好，准确度高。
    利用日本岛津公司LC-10A型高效液相色谱仪，包括LC-10AD溶剂泵，手动进样器，真空脱气机，RID-10A示差折光检测器，CLASS-10A工作站。通过对色谱分离条件的优化，筛选出最佳色谱条件，即在μBondapak C18 柱 (250 mm×4.6 mm i.d.) 色谱柱上，流动相采用甲醇-水-三乙胺（87：13：0.2），流速为1ml/min，进样量为20µL，室温的条件下，可以得到较好的分离。
对照品和供试品的HPLC图谱如图1，图2所示，甲氨基阿维菌素的保留时间为3.7 min。
 

图1样品高效液相色谱图
Fig.1 Chromatograms of samples
(a) 甲氨基阿维菌素微乳剂样品图；（b）标样色普图

   上述选定的条件下进行色谱分析，得线性回归方程为：y = 1.21 105x +1.08 103 (r = 0.9998)，表明甲氨基阿维菌素线性关系良好，检出限为6.8mg/L；分别取甲氨基阿维菌素的对照品溶液10μL连续进样6次，记录保留时间和峰面积积分值，结果表明面积的相对标准差（RSD）为1.89%；保留时间的相对标准差为1.42%，表明在该色谱条件下测定甲氨基阿维菌素的含量具有很高的精确性和重现性；该方法的平均回收率为95.0%～96.8%。
   在选定的色谱条件下，用示差折光检测器分析，得到甲氨基阿维菌素对照品和供试品的色谱图，其保留时间一致，且基线平稳，目标峰附近无其他干扰物，测得结果准确、可靠，适合于该产品的质量控制。