硒元素的形态分析及其在生物样品测定中的应用
墨淑敏1,2,张萍1,梁立娜1,蔡亚岐1*,牟世芬1,温美娟2
(1. 中国科学院生态环境研究中心环境化学与生态毒理学国家重点实验室,北京,100085
2. 北京科技大学化学系,北京,100083)
牟世芬和蔡亚岐。联系人:蔡亚岐,北京市海淀区双清路18号,中国科学院生态环境研究中心。电话:010-92849182,传真:010-92849239,e-mail: caiyaqi@rcees.ac.cn
摘要:采用氢氧化钠和醋酸钠溶液为淋洗液,用高效阴离子交换色谱(HPIEC),通过合适的梯度淋洗程序使不同形态的硒化合物实现有效地分离,然后分别用积分脉冲安培检测器(IPAD)和氢化物发生原子荧光检测器(HGAFS)进行测定。HPIEC-IPAD方法的特点是硒代蛋氨酸、硒脲、硒甲基硒代胱氨酸和硒代胱氨酸等四种有电化学活性的硒化合物与18种常见氨基酸实现了同时分离和测定,对想同时获得有电化学活性的硒化合物和常见氨基酸的研究者很有价值,该方法已成功地应用于大蒜和含硒酵母中硒化合物的测定。HPIEC-AFS方法是在前者的基础上,将分离的梯度程序进一步优化,缩短了分析时间,分离了上述四种化合物和无机硒化合物;同时,AFS方法的高元素检测选择性使其在实际样品的测定中干扰较少,通过在线的紫外消解(UV)和氢化物发生也大大提高了测定灵敏度。该方法成功的用于大蒜、含硒酵母以及尿样的分析,图1是0.1ppm混合物的标准谱图。
图1 原子荧光检测器测定硒化合物标准谱图
图2硒化合物的高效阴离子交换色谱-积分脉冲安培检测标准色谱谱图
基金项目:国家重点基础研究计划(973项目)、国家自然科学基金(20577058, 20475060)、中国科学院重要方向性项目(KZCX3-SW-432)资助课题。
通信联系人:蔡亚岐,北京市海淀区双清路18号,中国科学院生态环境研究中心。电话:010-92849182,传真:010-92849239,e-mail: caiyaqi@rcees.ac.cn