花椒挥发油的分析及鉴定
张家琪
（中国科学院成都有机化学研究所 成都 610041）

摘要：用正己烷、异丙醇、丙酮作提取剂，提取花椒中的挥发油组分，用GC/MS分析定性其中的化学成分，已鉴定出近百种物质。
关键词：GC/MS 花椒 挥发油

1、 前言
四川汉源花椒历史悠久、享誉全国，它具有浓郁的香、麻味，是川菜的重要调味品。本文用GC/MS对花椒挥发油的化学成分进行了研究[1][2]，初步确认了香味的主要成分近百种。
2、实验部分
2.2 试剂：正己烷、异丙醇、丙酮等均为AR级.
2.3 样品提取：将花椒粉碎,用正己烷、异丙醇、丙酮混合溶剂(1:1:1)提取挥发油成分。
2.4 GC/MS 条件
HP 6890/5973 GC/MS联用仪 ；色谱柱1：HP-5MS（Crosslinked 5% MP ME Siloxane）30m×0.25μm×0.25mm；色谱柱2：HP-1NNOWax（Crosslinked Polyethylene Glycol）25m×0.2μm×0.2mm；柱温1：60℃，以1.5℃/min 的升温速率升至140℃,再以6℃/min的升温速度升至260℃，保持10min；柱温2：50℃保持2min，以1.5℃/min 的升温速率升至120℃，再以6℃/min的升温速率升至240℃，保持10min；柱入口温度：260℃；GC-MS接口温度：280℃；氦气 流速：0.8ml/min；进样量：0.2-0.6μl ；电离方式EI源;电子能量70ev;全扫描（Scan），扫描质量范围:30-350amu；电离温度230℃；四极杆温度150℃；电子倍增电压1280 V。
3、 结果与讨论
3.1 花椒挥发油化学成分的鉴定结果见表1、2，图1、2为GC/MS总离子（TIC）图谱。花椒化学成分比较复杂，挥发油主要化学成分有月桂烯、柠檬烯、芳樟醇、芳樟醇乙酸酯等香味成分。
3.2 表1为花椒挥发油在HP-5MS色谱柱上的鉴定结果，表2为花椒挥发油在HP-1NNOWax色谱柱上的鉴定结果，采用Wiley谱库在HP-5MS柱上检索出80多个组分。在HP-1NNOWax柱上检索出60多个组分，匹配率达88~99%，但尚有一些微量成分匹配率较低，较难定性。

表1 花椒挥发油成分在HP-5MS柱上的鉴定结果

表2 花椒挥发油成分在HP-1NNOWax柱上的鉴定结果

图1 花椒挥发油成分在HP-5MS柱上的GC/MS总离子(TIC)图

图2 花椒挥发油成分在HP-1NNOWax柱上的GC/MS总离子(TIC)图

参考文献
[1] 汤俊，朱卫等.砚壳花椒化学成分的研究. 中草药，1995，26（11）：563
[2] 陈素珍等. 花椒果皮中化学成分的研究. 中草药，1985，16（4）：

Analysis and Identification of Volatile Oil
in Zanthoxylum

Zhang Jia-qi
(Chengdu Institute of Organic Chemistry, Academia of Sciences, Chengdu 610041)

Abstract: The volatile oil of zanthoxylum was extracted by n-hexane, acetone, propanol.
The chemical components were analyzed by GC/MS, and about 80 volatile compounds
were identified.
Keywords: GC/MS; Zanthoxylum; Volatile oil