ＨＰＬＣ法迅速分析农产品中
残留农药N-甲基氨基甲酸酯（9成分）

李月琪、姚建国、端 裕树、
岛津国际贸易（上海）有限公司 北京分析中心

     作为杀虫剂和除草剂广泛使用的N-甲基氨基甲酸酯是造成全身性伤害的代表性农药，掌握这些农药在农作物中的残留情况极为重要。1994年日本原生省发布了官报，将OPA柱后衍生荧光检测法检测N-甲基氨基甲酸酯农药作为常规分析方法（系统配置见图1）。但如在分析中使用5μm粒径的常规分析柱，耗时较多，再加上复杂的前处理，耗时更多。为提高工作效率，缩短分析周期，我们联合了快速前处理法QuEChERS和快速分析柱的使用，将此类农药的分析周期控制到了1个半小时以内。

图1、OPA柱后衍生荧光检测法系统配置图

表1 传统分析方法和快速分析方法的比较表

      本次实验采用以3μm粒径的高纯硅胶作填料的快速分析柱Shim-pack FC-ODS (75mm长)，它的理论塔板数与常规ODS柱（150mm长） 相当，且可承受与常规柱相同的流速。因此可在不改变系统配置（图1）的条件下将氨基甲酸酯类分析时间减少一半（见表1、图2）。

图2 使用常规柱（上）和快速柱（下）的色谱图比较

     本实验同时应用了简单的QuEChERS前处理法（图3）。该处理法操作简单，处理一个样品大约需半个小时的时间，在其他类农残分析中已得到了比较好的结果。本次实验首次将其应用于氨基甲酸酯类农残前处理，同样得到了良好的结果（图4、5）。从所做样品来看，除极个别受到背景影响的组分外，回收率可控制在75%-105%之间。

图3 QuECERS前处理法流程图

图4菠菜的分析                        图5   柠檬的分析