卫生杀虫剂中杀螟硫磷及蚊蝇醚的同时检测
王金芳 徐彦军 潘灿平
（中国农业大学理学院，北京 100094）

摘 要 建立了同时检测杀螟硫磷和蚊蝇醚的高效液相色谱方法，并对杀螟松胶饵的热稳定性进行了研究。
关键词 杀螟硫磷 蚊蝇醚 高效液相色谱 热稳定性

蚊虫控制研究已经有着一个多世纪的悠久历史，继第一代有机氯杀虫剂之后，第二代有机磷杀虫剂，第三代拟除虫菊酯类杀虫剂也已经得到广泛的开发和应用[1]。杀螟硫磷为中等毒性，属于第二代杀虫剂。蚊蝇醚是一种昆虫生长调节剂，高效低毒，属于第三代杀虫剂[2, 3]。二者经常用于制备防治蚊、蝇、蜚蠊、蚤等公共卫生害虫的药剂，因此，建立一种同时检测杀螟硫磷和蚊蝇醚的方法是十分必要的。
本文建立了杀螟硫磷和蚊蝇醚的同时检测方法，并对杀螟松胶饵的热稳定性进行了研究。杀螟硫磷(fenitrothion)及蚊蝇醚(pyriproxyfen)的结构式如下：

                         蚊蝇醚
1 实验部分
1.1仪器与试剂
1.1.1仪器
液相色谱仪：agilent 1100，G1311A 泵； G1379A脱气机； G1313A自动进样器；紫外检测器。一次性过滤器：1mL注射器和0.45μm滤膜；离心机：Anke TDL-40B (飞鸽牌)；超声机：KQ-50B超声波清洗器
1.1. 2试剂
乙腈（色谱纯）；水（Milli-Q超纯水）。
1.1.3 样品
有效成分为1%杀螟硫磷和0.05%蚊蝇醚的杀螟松胶饵
杀螟硫磷、蚊蝇醚标准品
1.2 实验方法
1.2.1 前处理方法
取1g 样品于50mL聚四氟乙烯管中，加5 mL水，摇匀后加入5 mL乙腈， 涡旋振荡15s, 超声提取10min，加1.5g 氯化钠，涡旋振荡15s, 4000转下离心3min, 移取上清液于10mL试管中。再加5 mL乙腈于聚四氟乙烯管中，涡旋振荡15s, 超声提取10 min，静置，合并上清液，乙腈定容至10mL，过4.5μm滤膜，进样分析。
1.2.2 色谱条件
色谱柱：Agilent 4.6*250mm XDB C-18柱；流动相：乙腈/水=80/20（体积比）；流速：1.0 mL/min；柱温：25ºC；进样量：5uL；检测波长：270nm。
1.2.3 标准溶液的配制
称取适量杀螟硫磷、蚊蝇醚标准品（准确至0.0001g），分别置于10mL容量瓶中，用甲醇定容至刻度，摇匀，得单标母液。由杀螟硫磷、蚊蝇醚的单标母液配得混合标准溶液，其中杀螟硫磷1176ppm，蚊蝇醚58ppm。再经甲醇稀释得一系列混合标准溶液。
2 结果与讨论
2.1前处理方法的选择
杀螟松胶饵呈胶状，需先用适量的水分散后用乙腈提取。实验对不同配比的水和乙腈进行了考察，发现用5mL水和5mL乙腈效果较好。对超声提取的时间也进行了考察，超声10min*2次可使提取充分。
2.2 检测波长的选择
分别对杀螟硫磷和蚊蝇醚进行了紫外全波长扫描，二者的最大吸收波长分别为270nm、285nm，相差不大，故选择270nm为工作波长。
2.3 标准工作曲线
对三个不同水平的标准混合溶液进行测定，各2个重复，由浓度和峰面积制得杀螟硫磷和蚊蝇醚的标准工作曲线分别为：Y=6.9549x+73.967(R2=0.9984), Y=6.1423x+2.2893(R2=0.9993)。结果表明，杀螟硫磷和蚊蝇醚在工作范围内线性良好。
2.4 热稳定性结果
样品在54ºC条件下放置14天后进行测定，并与未进行热储的样品比较，结果表明，杀螟硫磷和蚊蝇醚在样品中都很稳定。图1为杀螟硫磷和蚊蝇醚混合标准溶液的色谱图。

    图1 杀螟硫磷和蚊蝇醚混合标准溶液的色谱图

参考文献
[1] 李洁, 姜志宽, 卫生杀虫药械, 1996, 2 (4)
[2] 李洁, 农药, 1994, 33 (6)
[3] 凌冈, 黄晓佳, 王俊德等, 农药, 2003, 42 (8)

Simultaneous Analysis of Fenitrothion and Pyriproxyfen
in Sanitation Insecticides
Wang Jinfang, Xu Yanjun, Pan Canping
（College of Science, China Agricultural University, Beijing, 100094, China）
Abstract: A simultaneous analysis method for fenitrothion and pyriproxyfen in sanitation insecticides by HPLC was developed. The heat stability of a fenitrothion gelatinoid was studied.
Key words: fenitrothion, pyriproxyfen, HPLC, heat stability.

联系方式：
中国农业大学（西区）理学院 北京100094 王金芳
010-62815084, 62733620, 13691477322
walley99@163.com