苯异氰酸酯的高效液相色谱分析
姚 洁,戴云生，王公应
（中国科学院成都有机化学研究所,成都 610041）

摘要：建立了苯异氰酸酯的HPLC分析方法，用于合成苯异氰酸酯中该产物的分析，此方法操作简单快速，精密度、准确度和重现性高。
关键词：高效液相色谱分析；苯异氰酸酯；合成

HPLC Analysis in Synthesis of Phenyl isocyanate

YAO Jie, DAI Yun-sheng,WANG Gong-ying
(Chengdu Institute of Organic Chemistry, Chinese Academy of Science, Chengdu 610041,China)

Abstract: An approach to measure the content of phenyl isocyanate (PI) in the synthesis of it is established through high-performance liquid chromatographic analysis. Under the selected conditions, the method has better repeatability, higher precision and accuracy with high speed.
Key words: high-performance liquid chromatography; phenyl isocyanate; synthesis

苯异氰酸酯（简称PI）是聚氨酯工业中应用较广的脂肪族单异氰酸酯，它是重要的有机化工中间体，在聚氨酯、农药、涂料、染料、皮革等材料的合成中具有广泛的应用。PI的合成是由苯氨基甲酸甲酯（简称MPC）热分解制得。由于PI热不稳定，考虑采用高效液相色谱法进行分析，我们采用二正丁胺来衍生PI，取得了较好的结果。
美国Waters公司高效液相色谱仪，515型双泵， 2487型紫外检测器；浙江大学智能信息工程研究所N-2000色谱数据工作站。
甲醇，色谱级，美国TEDIA； PI，化学纯，中国医药（集团）上海化学试剂公司。
Waters SymmetryShield RP18色谱柱(150mm?3.9mm i.d., 5?m)；流动相为甲醇-水（体积比为58:40）；流速为0.98ml/min；检测波长为260nm；柱温40℃。
准确称取PI标准20.0±0.1mg，转入25ml容量瓶中，用无水丙酮溶解后用过量二正丁胺衍生，振摇并用超声波加速反应，稀释至刻度，该液即为PI的二正丁胺标准衍生液，含量为0.800mg/ml，用0.22 ?m微孔滤膜过滤，滤液备用。
1.4分析步骤
1.4.1标准曲线的制作
用PI标准衍生液分别进样7.5μl、12.5μl、17.5μl，每一个进样量重复测定2次，以质量（μg）对峰面积绘制标准曲线。
1.4.2 样品处理
准确称取样品50.0±0.1mg，转入25ml容量瓶中，用无水丙酮溶解后用过量二正丁胺衍生，振摇并稀释至刻度，。
1.4.3 样品分析
吸取15μl样品溶液在同样条件下进样分析,用外标法进行定量。结果与讨论
2.1 线性关系的考察
PI的质量在5μg～15μg的范围内，线性相关系数r=0.9999，回归方程为A=2.02×106m-2.08×10。
2.2 实验精密度
取标准衍生液的3个进样量在相同条件下分别连续分析5次，考察精密度，实验数据见表1。
表1 精密度实验
Table 1 Experiment of precision

从表1看出，最大相对标准偏差﹤5%，在允许的范围内。
2.3 实验准确性
为了进一步验证外标法定量准确性，配制了已知质量百分含量的样品3个，按本方法进行分析，实验数据见表2。
表2 准确性实验
Table 2 Experiment of accuracy

从表2看出3个样品的相对偏差都在允许的范围内。
2.4 实验重现性
对自己生产的样品PI-1在一个时间段内重复进样，测试重现性，实验数据见表3。
表3 重现性实验

从表3看出样品在10日以内稳定性较好，实验重现性良好。
3 结论
本实验建立的分析PI的高效液相色谱法线性关系好，精密度、准确度、重现性都在允许的范围内，能快速、简便、准确测定PI含量。