气相色谱法测定烟用料液中溶剂

刘江生
(龙岩卷烟厂技术中心, 福建 龙岩 364000)

摘要 采用气相色谱法对卷烟用料液中的有机溶剂及水分进行检测，分析测定其中的水分、乙醇、丙二醇、山梨醇等的含量，通过对每批配制料液的抽检，可以跟踪料液配制的准确性，保证卷烟产品质量，该方法操作简单、准确性高、重现性好。
关键词 气相色谱法; 烟用香料; 配制; 溶剂含量; 水分含量

烟用香料的配制是决定卷烟产品质量及等级的重要因素之一。因而研究烟用香料配制的质量控制对卷烟生产具有重要的指导意义。气相色谱法在国内烟草行业中已经广泛应用于香味成分的分析，已报道的有：烟草中挥发性、半挥发性中性成分分析[1]；色谱-质谱联用技术分析烟丝及成品卷烟的顶空成分[2]；卷烟主流烟气中重要香味成分分析[3]等。但对卷烟生产过程中香料配制的分析鲜有报道。本文采用气相色谱法对配制过程中的料液成分进行分析，该方法操作简便，结果可靠，可作为产品质量监控的有效手段。

1 实验
1.1 仪器、试剂、样品
HP-6890型气相色谱仪(美国安捷伦科技公司)
CHROMOSORB 102 80/100 MESH 不锈钢填充柱(美国安捷伦科技公司)
甲醇、无水乙醇、丙二醇、山梨醇均为分析纯试剂
1.2 色谱条件
柱温：采用程序升温， 120℃----200℃（5min），升温速率：10℃/min。
进样口温度：250℃
检测器温度：250℃
载气：He 进样量：1.0 µl
检测器：TCD
1.3 测定方法
1.3.1 标准溶液的配制
准确称取蒸馏水10.6687 g、无水乙醇 10.8218 g、丙二醇23.7567 g、山梨醇 16.0819 g、 于干燥、洁净的锥形瓶（磨口、具塞）中，振荡混匀，得一混合标准。
取7个干燥、洁净的50ml三角锥形瓶（磨口、具塞），以异丙醇作内标、以甲醇作溶剂、按（表1）取不同量的混合标准逐级稀释、配制成7份标液。将1-7号标准溶液分别以1.0 µl 进样获得7点内的校正工作曲线。

1.3.3 样品的测定
准确称取两份料液样品于磨口的三角锥形瓶中，按（表2）配制溶液。充分振荡，静置一段时间后，取上层清液2ml于色谱瓶中以1.0 µl 进样，检测结果如（表3），料液1色谱图见图1。

图1 料液1色谱图
该色谱图的出峰顺序先后依次为；H2O、C2H5OH、C3H7OH、C3H6(OH)2 ，且峰形好、分离效果良好。

2 结果讨论
2.1气相色谱仪精密度实验
为使所测数据更具有可靠性和准确性，本次实验进行了气相色谱仪的精密度实验，方法采用同一样品连续进样四次，所得数据如下（表4）；

从上表数据表明；各组份含量的波动：H2O> C3H6(OH)2> C2H5OH> C3H7OH ，且无水乙醇、丙二醇、异丙醇的波动明显小于水，可能的原因是空气中的水份影响较大，因此实验应尽可能在环境湿度变化较小的范围内进行。

2.2 方法精密度试验
本实验同时进行了方法的精密度试验，以A牌号的料液为例按（表5）配制了6份样品，每克料液所配样品以1.0 µl为进样量，测得结果如（表6）。

从表6的数据分析表明；各组份的偏差在实验误差允许的范围内，通过多次的反复实验得到一组最佳的色谱条件（如前所述）。

2.3 在烟用香料配制上的应用
在卷烟生产过程中，需向烟草中加入香精料液以改善烟草制品的吸味、燃烧性及保润能力等各项理化性能，因此香精料液配制的准确性程度将影响卷烟的质量。卷烟产品质量的持续稳定是企业间竞争和市场保证的前提条件，而香精香料的添加是卷烟产品质量的关键一环，通过本法可以对香精料液的配制进行定期检测、得知各组份含量是否有较大的波动而影响产品的质量，因此本法对香精料液的配制是否持续稳定具有一定的指导意义。

参考文献
[1] 景延秋，冼可法.不同滤嘴稀释度对卷烟主流烟气中重要香味成分输送量的影响.《中国烟草学报》, 1999,(2):7-13.
[2] 唐纲岭, 冼可法. 烟丝膨胀前后某些重要香味成分和常规成分的分析研究.《中国烟草学报》, 1999(3):1-7.
[3] 李炎强, 冼可法. 同时蒸馏萃取法与水蒸气蒸馏法分离分析烟草挥发性、半挥发性中性成分的 比较.《烟草科技》, 2000,(2):18-21.

Study on  the Quality Control of  Flavor used for Cigarette  Confect by GC Method
                            Liu Jiangsheng 
(Longyan Cigarette Factory Technology Center, Longyan, Fujian, 364000)
Abstract: A packed column GC method for the determination of solvent and water in flavor used for cigarette  was described.The content of water, ethanol, propylene and sorbol have been analyzed. Accurate of flavor confect can be track and quality of cigarette was ensured by draw out each batch flavor. The method is simple, accurate and has good repeatability.
Key words: Gas chromatography；Flavor used for cigarette；Confect；Solvent content； Water content.

作者简介：刘江生，（1969—），男，工程师，分析化学硕士，从事烟草化学研究。