ICP-AES法测定硅铁合金中的锰
                                李建梅 
                      内蒙古一机集团检验测试中心理化室

摘 要
试样用硝酸、氢氟酸溶解后，选择合适的工作条件，用ARL3410+型单道扫描等离子光谱仪，对硅铁合金中的锰进行测定。方法的准确度、精确度均很好。
关键词 ICP-AES 硅铁合金 锰
1硅铁合金中的锰
    硅铁合金，在我集团公司的生产中它主要是冶炼钢铁的原材料，它的化学成份直接影响冶炼的工艺控制，产品质量的保证。国家标准中规定对硅铁合金中锰的测试使用化学法。
    国标化学测试方法采用高碘酸钾光度法测定锰量，其操作复杂，分析周期长。据资料介绍的其它方法稳定性不好，准确度精确度不高，不能为我公司理化检测所用，本文所用的方法资料均没有报道，也是我公司引进新仪器ICP电感耦合等离子体发射光谱仪应用项目。本文用硝酸、氢氟酸溶解试样，使样品中的锰保留在溶液中，研究了用ICP-AES法直接测试锰的含量，方法简单、快速、结果准确。适用于硅铁中锰的测定。
2试验部分
2.1 仪器及工作参数
    ARL3410+型ICP光谱仪：单道顺序扫描发射光谱仪
    入射功率：650W
    反射功率：＜5W
    观察高度：9mm
    载气流量：0.8Lmin-1
    冷却气流量：7.5Lmin-1
    等离子气流量：0.8Lmin-1
    提升量：1.8mlmin-1
    分析线波长：293.306nm
2.2 试剂
    所用试剂均为分析纯。
2.3 分析方法
2.3.1 样品处理
    称取0.5000g硅铁合金试样，置于铂坩埚中，加入10ml硝酸（比重1.42），边摇边滴加3-5ml氢氟酸（比重1.15）直至试样全部溶解，加入6ml高氯酸（比重1.68），低温加热蒸发至近干，稍冷，加入10ml盐硝混酸（盐酸∶硝酸∶水=1∶1∶8）加热至盐类溶解，冷至室温，过滤，移入100ml容量瓶中、，用水稀释至刻度。
2.3.2 标准曲线的制作及试样分析
    分别称取硅铁标准物质GBW01422a、94号、25、YSBC28609-90各0.5000g，按1.3.1样品进行处理。此系列标准溶液锰含量为0.172%、0.11%、0.28%、0.31%。将此系列标准溶液的含量和工作条件直接输入计算机，待仪器稳定后，制作工作曲线，测试样品溶液，由计算机直接输出测试结果。
3 条件实验
3.1 分析线的选择
    通过对标准溶液在293.306nm、257.610nm处进行扫描，观察谱线干扰情况，发现在293.306nm处的波形最好，干扰较小，故选择293.306nm为分析线。
3.2 酸量影响
    改变盐、硝混酸的加入量，发现加入量在5-20ml内锰的谱线强度变化不明显，但为使影响降至最低，应使试液与标液的酸量一致。
3.3 功率与载气流量的选择
    根据仪器本身的小炬管的特点，以功率650W载气流量0.8Lmin-1为基点，进行了功率和载气流量对锰强度的影响试验，发现增大功率和降低载气流量都能增强锰的谱线强度。选择功率650W载气流量0.8Lmin-1为测试条件，在此条件下光谱干扰较小，准确度和精密度均能满足需要。
4准确度与精确度实验
4.1准确度实验
    称取硅铁合金标准物质、试样均0.5000g按1.3.1样品处理方法制成标准溶液、待测溶液，并进行测定，此待测样品随同方法，我们参加了2002年国家实验室能力验证（CNAL）活动验证结果见表1

5结论
    从本文的方法实验、精确度实验和准确度实验的结果来看，此方法完全满足一个理化检测方法的要求，能完全适应于生产，又经过2002年国际能力验证比对实验，证明该方法切实可行，值得应用。

参考文献
《国内理化检验标准汇编-化学部分》

作者简介
作者李建梅，女，1965年11月18日出生，高级工程师职称，化学分析专业，一直从事化学分析工作。曾发表多篇论文。主要成绩如下，《氢氟酸法在硅酸盐岩石中SiO2含量测定的应用》、《玛日夫盐中磷的测定方法及其推广》，此两篇论文均获当年科技论文奖，同时编入1997年全国高速分析《高速杯入选论文集》。《硅钡铝合金中铝的测定》此论文曾在《第七届全国高速分析学术》会议期间发表，并编入《第七届全国高速分析学术交流会论文集》，《工业废机油炼制防锈乳化油工艺研究》、《HPTA光度法测定钢中硼在我厂的应用》，此两篇论文均获科技论文奖。《ICP-AES法测定水泥及熟料中三氧化硫》，此论文发表于全国刊物《理化检测-化学分册》。先后完成两项课题《ICP光谱仪应用技术研究》、《钢中砷、锑、铋、锡、铅的测定》，其中《ICP光谱仪应用技术研究》项目被评为2001年六一七厂科技进步二等奖。