抗EMI磁芯自然断面的EBSD分析
                                  孟兵1 郑梁2
        （1、济南大学，济南250022      2、杭州电子科技大学，杭州310018）

摘要：采用EBSD技术对抗EMI磁芯自然断面进行晶粒取向分析。通过对菊池花样的分析，得出该抗EMI磁芯晶体取向分布基本一致。
关键词: 背散射衍射；取向分析；菊池花样
1. 引言
    随着电子技术的，日益发展，特别是数字技术的飞速发展。世界各国对电子设备抗EMI的能力非常重视。国际有关专业委员会以及发达国家有关委员会已经制定了电子设备制造者必须严格遵守的产生电磁波干扰电平的最大极限标准。如何降低电子设备的电磁波干扰，已经成为电子行业广大科技工作者普遍关注的重要间题。利用软磁铁氧体元、器件，以减小导体的电磁波干扰，已经成为抑制电磁波干扰的重要途径。如何去提高软磁铁氧体工作频率是目前研究的主要目的。通常可以通过控制其微观结构，使晶粒均匀，细小，提高密度，在配方中掺入适量添加物，实现软磁铁氧体的工作要求。因而研究铁氧体的微观结构也就成了关键的部分。
    应用背散射电子衍射技术（Electron Backscatter Diffraction, EBSD），可以获得样品中不同晶粒或不同相之间的取向差异。不但可以测量各种取向晶粒在样品中的比例，还可以知晓各种取向在显微组织中的分布情况，分析数据可以用极图、反极图以及取向分布函数（ODF）等方式表示。因此，EBSD技术是晶粒取向测量及取向关系研究最为得力的工具[1]。对于铁氧体微观结构的分析可以使用EBSD分析技术，晶体取向（微观织构分析、晶界特征分析、形变与再结晶研究）、真实晶粒尺寸测量等。多晶材料中的晶界是影响材料性能的重要因素，它对材料的物理与化学性能都有着重要影响, 如沿晶断裂、腐蚀、偏聚等都受晶界晶体学结构的影响[2,3,4]。本文主要研究抗EMI材料磁芯（铁氧体）自然断面的晶粒取向。
2. 实验方法
    EBSD是利用高敏感度相机（CCD）收集落在荧光屏上的电子图像，产生电子背散射图案(菊池花样)。图中样品的放置与载物台成70°角，电子束垂直打入样品，背散射电子几率随电子入射角减小而增大, 将试样高角度倾斜, 可以使电子背散射衍射强度增大，考虑到相机电子图案的收集，一般取~70角，采用空间如图1所示。

    由于存在着入射角度，因而对于EBSD试样通常要经过研磨抛光后消除试样表面加工形变层，金属材料也可以采用化学或电解抛光去除形变层。炭钢一般用4％硝酸酒精浸蚀即可去除形变层。离子溅射减薄可以去除金属或非金属材料研磨抛光中形成的加工形变层。平整的面使得荧光屏能获得足够强度的背散射电子。然而，对于材料的自然断面，如果晶体生长良好，且断面朝向没有阻挡背散射电子，则一样可以获得较好的菊池花样。同时可以避免繁琐的抛光制样过程，快速的制得可使用的样品。这能对EBSD的使用带来很大的方便。
    本实验试样采用JOEL-6460SEM与OXFORD-19919EBSD，取MnZn铁氧体自然断面置于倾斜71°，加速电压30KV，采用3号光栏进行EBSD分析，EBSD点分析位置如图2所示。获得EBSD衍射菊池衍射花样如图3所示。
3. 结果与讨论

    由图3中发现，1.4两点衍射图案基本相同，只有角度上的差别。说明晶体结构是一样的，由于晶粒方向的不同引起衍射图案的偏差。从表1中发现，点1和点2及点5和点6的晶体取向分别一致。为了进一步了解晶粒取向的问题，通过对1、4两点的的软件模拟。由图4,下面的立方体就是模拟的两个点的晶胞，上方的为(0,0,1)<1,0,0>标准方向。由图4(a)、(b)取向矩阵算出1、4两点的晶粒方向偏差4.398°。
4. 结论
    对抗EMI磁芯自然断面的约800 的扫描区域进行EBSD点分析，晶体取向分布基本一致，在这一区域取六个点。由分析结果得知，点3晶体取向趋向[1,-1,1]，点5和点6的晶体取向一致趋向[1,-1,1]。其他3个点的晶体取向都趋向[1,-1,-1]方向，其中点1和点2晶体取向一致。点1和点4晶体取向的夹角4.398°。实验结果表明，EBSD技术可以在自然断面中取得应用。

参考文献
[1] 黄文长、冯继军. EBSD分析技术及其在材料科学研究中的作用[J]. 汽车工艺与材料, 2004, 01: 18-20.
[2] Tadao W atonable. Grain boundary design and control for high temperature materials[J]. Materials Science and Engineering, 1993, A l66: 11228.
[3] 梁栋材. X射线晶体学基础[M]. 北京：科学出版社, 1991.366-370.
[4] 张廷杰. 电子背散射衍射(EBSD)测量材料显微结构和结晶学[J]. 稀有金属材料与工程, 2001, 02: 108.