失效空心阴极发射体的扫描电镜研究

                        史锴 王志 孙景春 刘梦林 韩征和
                          清华大学物理系 北京 100084

    利用场发射扫描电镜（FESEM）及其附带能谱仪研究了失效空心阴极发射体的表面形貌、元素组成。研究了离子源环境参数包括预热温度、环境气体组成等对空心阴极失效的影响。提出在离子束辅助沉积（Ion Beam Assisted Deposition）系统中影响空心阴极发射体寿命的影响因素包括预热温度，环境气体等。通过控制温度和环境气体参与反应的时间可以提高空心阴极的寿命。

关键词：空心阴极，发射体，场发射扫描电镜

   Research on the Failure Emitter of Hollow Cathode by FESEM

    Shi Kai, Wang Zhi, Sun jingchun, Liu Menglin, Han zhenghe
(Department of Physics, Tsinghua University, Beijing 100084, P.R.China)

    Abstract: Surface morphology and composition analysis of the failure emitter of hollow cathode were characterized by using FESEM and EDS. The influence of environment parameters such as preheating temperatures, composition of circumstance gas on the failure of the emitter of the hollow cathode was investigated. In the Ion Beam Assisted Deposition system, the life of the hollow cathode was influenced by preheating temperature, circumstance gas and so on. The life of the emitter of the hollow cathode can be advanced by control of the temperature and the decrease of the time the oxygen participated in the reaction process.

    Key words: Hollow Cathode, emitter, FESEM

1. 引言
    离子束辅助沉积系统（Ion Beam Assisted Deposition）简称IBAD系统，是进行薄膜沉积的关键设备[1]。其离子源采用两支空心阴极：主阴极和中和器阴极，主阴极用于产生离子束，是溅射离子源和辅助离子源的心脏；中和器阴极用于中和离子源（包括辅助源）发射出的离子束流[2]。这种类型的离子源也是航天器用离子发动机的核心部件[3，4]。
空心阴极的原理图如图1所示。工作气体（本系统采用Kr气）流入阴极管内，在阴极顶限流小孔的作用下，阴极管内产生几个KPa的气压，利用加热器将发射体加热到1300K左右，同时加数百伏点火电压后，在发射体和点火电极之间产生气体放电[5]。
    空心阴极的失效形式有很多种，本文仅涉及其中的空心阴极发射体失效。发射体是空心阴极的核心，发射体失去电子发射能力是阴极失效的最主要形式。目前空心阴极使用的发射体材料有多孔钨浸渍铝酸钡、氧化钡等，又称钡钨发射体[2]。影响发射体寿命的因素主要有环境温度、离子源内环境气体组成等。
    我们采用德国LEO-1530热场发射扫描电镜及其附带的Oxford能谱仪进行失效空心阴极发射体的微观形貌研究及成分分析。

2. 失效空心阴极发射体的表面形貌和成分分析研究
    将失效的空心阴极发射体从小孔钽管内取出，经酒精超声清洗后，进行扫描电镜观察和能谱分析。
    图2是失效空心阴极发射体的外层扫描电镜照片。图3是发射体外层能谱谱图。从图中可以看出，发射体是多孔结构的钨，其晶粒大小在10m左右。同时含有原子比分别为61.96% 和3.95%的O和Ba。


    在失效的空心阴极外层含有钡是因为空心阴极放电时，发射体内部反应过程中生成的钡和氧化钡向发射体表面扩散，从而在发射体表面覆盖一定量的钡，增强电子发射能力[6]。在空心阴极不断使用过程中，发射体表面的钡由于离子轰击等原因不断损耗，多孔钨内部必须有足够多的钡扩散至表面，保持动态的平衡，当多孔钨内部的钡扩散少于表面钡的损耗时，空心阴极发射体的寿命就将终结。
    根据NASA的研究结果[7]，工作气体中的O2会和发射体中的金属W、Ba发生反应，生成WO3、BaO。在我们的离子束辅助沉积系统中，由于沉积氧化物薄膜的需要，在反应过程中需要引入纯O2，空心阴极使用过程中由于溅射等原因有可能造成钽管前端小孔发生腐蚀变大，在沉积薄膜过程中有可能引起空心阴极发射体与O2发生反应，造成发射体材料的加速蒸发，同时也会引起空心阴极发射体的中毒。这也是失效空心阴极发射体含有大量氧元素的原因。因此，在沉积镀膜过程中，必须严格控制O2参与反应的时间，可适当延长空心阴极发射体的使用寿命。
    图4a是空心阴极发射体的横截面扫描电镜及能谱线扫描图片，图4b和图4c分别是元素W和C沿扫描线的分布情况。可以看出，在发射体的外层C含量明显高于其内层C含量，这是由于工作气体中或离子源内部含有碳源，在阴极内部高密度等离子体的作用下发生了分解，从而在发射体的表面形成了C的沉积，最终造成了发射体的失效。因此，空心阴极发射体对工作气体的纯度要求较高，从这个角度讲，其中的C、O含量是必须严格控制的。

3. 加热温度对空心阴极发射体寿命的影响
    空心阴极发射体工作温度必须在合适的范围，若工作温度太低，没有足够的钡扩散补充，失掉钡的发射体表面不能得到充分活化，不能提供足够的发射电子；若工作温度过高，造成发射体中的钡过量蒸发，由于发射体中钡的总量是一定的，致使发射体的寿命缩短[6]。
    在我们的空心阴极中，由于预热温度偏低，造成发射体表面活化不充分，曾发生预热时间达到15到45分钟以上才点火成功的情况，其结果是空心阴极的寿命大大缩短，其发射体寿命仅为30余小时，远低于空间用离子发动机数万小时的使用寿命和数万次的点火频率。因此选择合适的加热参数，控制适当的预热时间，可以有效的提高空心阴极发射体的使用寿命。

4. 讨论
    利用扫描电镜及其附带能谱对失效空心阴极发射体的表面形貌、元素组成的观察，从微观形态和元素组成上分析离子源环境参数包括预热温度、预热时间及环境气体组成等对空心阴极的影响过程。在离子束辅助沉积系统中影响空心阴极发射体寿命的影响因素包括预热温度，预热时间，环境气体纯度等因素。通过控制预热温度，预热时间，O2参与薄膜制备过程的时间可以提高空心阴极的使用寿命。

参考文献：
[1]张宇峰，张溪文，任兆杏，韩高荣. 离子束辅助薄膜沉积，材料导报，2003（17）11：40-43.
[2] 郭宁，江豪成, 高军，聂文虎.离子发动机空心阴极失效形式分析[J]，真空与低温，2005,(11)4:239-242.
[3] Anita Sengupta. Destructive Physical Analysis of Hollow Cathodes from the Deep Space 1 Flight Spare Ion Engine 30,000 Hr Life Test. the 29ih International Electric Propulsion Conference, Princeton University，October 31 -November 4, 2005.
[4]马占华,汪南豪.电火箭的研究现状与应用分析[J]，上海航天，2001（5）：47-51.
[5]郭宁，顾佐，邱家稳. 空心阴极在空间技术中的应用[J]，真空，2005（42）5：32-35
[6]马占华,汪南豪. 电火箭空心阴极发射体寿命研究[J]，上海航天, 2002(5): 60-62.
[7] TIMOTHY R, SARVER-VERHEY, MICHAEL J, et al. Microanalysis of Extended-Test Xenon Hollow Cathodes[R]. AIAA-91-2123.