多环芳烃的超高压液相色谱分析
陈皓 刘海玲 袁园 肖乾芬 刘颖
同济大学环境科学与工程学院,污染控制与资源化研究国家重点实验室,上海,200092
超高效液相色谱(Ultra Performance Liquid Chromatography,UPLC)是以小颗粒填料色谱柱和超高压色谱系统为特征的液相色谱新技术。UPLC技术能显著改善色谱峰的分离度,特别在缩短分析周期和降低溶剂消耗方面和传统高效液相色谱(High Performance Liquid Chromatography,HPLC)比有很大的突破[1-4]。多环芳烃(PAHs)类物质是世界公认的持久性难降解半挥发性有机化合物,且其致癌、致畸、诱导突变行性质也引起了各界的高度重视[5-6]。本文利用UPLC技术,建立UPLC分析PAHs的方法,并对色谱条件进行了优化。
经色谱条件优化后,最终采用的超高压液相色谱条件如下:Accela超高压液相色谱(美国Thermofisher公司),二极管阵列检测器,Xcalibur色谱工作站;Hypersil Gold C18柱(50mm×2.1mm,1.9µm)色谱柱;流动相:乙腈(A)和水(B),洗脱程序:40%A(5min) 100%A(15min);流速:400µL/min;柱温:25℃;进样量:5µL;定性依据为PDA光谱图和保留时间;检测波长根据化合物特征光谱确定[7],采用外标法定量。254nm下PAHs色谱图见图1(图上序号指代的PAH种类见表1)。标样组成、定量波长及检测限见表1。
根据分析结果,认为采用UPLC分析PAHs具有以下优点:1)14min 内,15种PAHs实现完全分离,和常规液相分析相比,极大地缩短了分析时间;2)UPLC完成一次样品分析所消耗的溶剂量为6mL,可大幅度降低有机溶剂使用量,是一种绿色分析技术;3)和文献资料及前期常规液相分析的结果相比[7-9], UPLC的灵敏度远高于HPLC,PAHs的检测限可达μg/L级甚至更低。
可见,UPLC能有效改善色谱峰的分离度,显著提高样品分析灵敏度,特别是在痕量有机物的检测及高通量分析上具有突出的优势。
关键词:超高压液相色谱,,PAD检测器,多环芳烃
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