多环芳烃的超高压液相色谱分析
 

                 多环芳烃的超高压液相色谱分析

                         陈皓 刘海玲 袁园 肖乾芬 刘颖
    同济大学环境科学与工程学院,污染控制与资源化研究国家重点实验室,上海,200092

    超高效液相色谱(Ultra Performance Liquid Chromatography,UPLC)是以小颗粒填料色谱柱和超高压色谱系统为特征的液相色谱新技术。UPLC技术能显著改善色谱峰的分离度,特别在缩短分析周期和降低溶剂消耗方面和传统高效液相色谱(High Performance Liquid Chromatography,HPLC)比有很大的突破[1-4]。多环芳烃(PAHs)类物质是世界公认的持久性难降解半挥发性有机化合物,且其致癌、致畸、诱导突变行性质也引起了各界的高度重视[5-6]。本文利用UPLC技术,建立UPLC分析PAHs的方法,并对色谱条件进行了优化。
    经色谱条件优化后,最终采用的超高压液相色谱条件如下:Accela超高压液相色谱(美国Thermofisher公司),二极管阵列检测器,Xcalibur色谱工作站;Hypersil Gold C18柱(50mm×2.1mm,1.9µm)色谱柱;流动相:乙腈(A)和水(B),洗脱程序:40%A(5min) 100%A(15min);流速:400µL/min;柱温:25℃;进样量:5µL;定性依据为PDA光谱图和保留时间;检测波长根据化合物特征光谱确定[7],采用外标法定量。254nm下PAHs色谱图见图1(图上序号指代的PAH种类见表1)。标样组成、定量波长及检测限见表1。

    根据分析结果,认为采用UPLC分析PAHs具有以下优点:1)14min 内,15种PAHs实现完全分离,和常规液相分析相比,极大地缩短了分析时间;2)UPLC完成一次样品分析所消耗的溶剂量为6mL,可大幅度降低有机溶剂使用量,是一种绿色分析技术;3)和文献资料及前期常规液相分析的结果相比[7-9], UPLC的灵敏度远高于HPLC,PAHs的检测限可达μg/L级甚至更低。
    可见,UPLC能有效改善色谱峰的分离度,显著提高样品分析灵敏度,特别是在痕量有机物的检测及高通量分析上具有突出的优势。

关键词:超高压液相色谱,,PAD检测器,多环芳烃

主要参考文献
[1] 艾华,王广基,顾轶等. 超高效液相色谱在现代药代动力学中的应用. 中国医科大学学报[J],2007,38(4):294-298
[2] D.T. Nguyen, D.Guillarme, S. Rudaz, et al. Chromatographic behaviour and comparison of column packed with sub-2μstationary phases in liquid chromatography[J]. Journal of Chromatography A. 2006(1128):105-113
[3] D. Guillarme, D. T. Nguyen, S. Rudaz, et al. Method transfer for fast liquid chromatography in pharmaceutical analysis: Application to short columns packed with small partical. Part I: Isocratic separation. European Journal of Pharmaceutics and Biopharmaceutics. 2007(66):475-482
[4] C. C. Leandro, P. Hancock, R. J. Fussell, et al. Comparison of ultra-performance liquid chromatography and high-performance liquid chromatography for the determination of priority pesticides in baby foods by tandem quadrupole mass spectrometry[J]. Journal of Chromatography A. 2006(1103):94-101
[5] 张甘霖,赵玉国,杨金玲等. 城市土壤环境问题及其研究进展[J]. 土壤学报,v2007, 144(9): 925-933
[6] 陶敬奇,王超英,李碧芳等. 固相微萃取-高效液相色谱联用分析环境水样中的痕量多环芳烃[J]. 色谱,2003, 21(6): 11
[7] Y. Liu, L. Chen, Y. Yang et al. Determination of Trace polycyclic aromatic hydrocarbons in surface sediments of Huangpu River using high performance liquid chromatography. Chinese Journal of Chromatography[J], Chin J Chromatogr, 2007,25(3):356-361
[8] R. Simon, S. Palme, E. Anklam. Validation (in-house and collaborative) of a method based on liquid chromatography for the quantitation of European-priority polycyclic aromatic hydrocarbons in smoke flavourings: HPLC-method validation for 15 EU priority PAHs in smoke condensates[J]. Food Chemisty. 2007(104):876-887
[9] C. Zhang, X. Zhang, J. Yang, et al. Analysis of polynuclear aromatic hydrocarbons in heavy products derived from coal and petroleum by high performance liquid chromatography[J]. Journal of chromatography A. 2007(1167):171-177

 




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