MDGCMS多维气质联用仪测定水中异味化合物

                                胡家祥 陈志凌 曹磊
             岛津国际贸易（上海）有限公司 北京分析中心，北京 100020

摘要：
经C18固相萃取柱净化、浓缩后，采用岛津MDGCMS-QP2010Plus多维气质联用仪分析水中常见的两种异味化合物，即土臭素（GSM）和2-甲基异茨醇（2-MIB）。探讨了水体基质对分离的影响，以及如何使用多维气质联用仪强化分离。通过岛津双柱箱MDGCMS系统，实现了目标化合物和杂质的完全分离，定量和定性精度大为提高，两种异味化合物在1~100ng/L的范围内线性关系良好，相关系数均大于0.997，在1ng/L浓度下，GSM和2-MIB五次分析峰面积相对标准偏差分别为2.03%和1.95%。

背景：
土臭素（geosmin,GSM）和2-甲基异茨醇（2-MIB）是目前造成水体以及水生食品土腥味的主要原因。此类物质的嗅阈值很低，痕量（10ng/L）即可感知，因此尽管此类物质本身对于人体健康的影响尚不明确，但是其强烈的味道会严重干扰人们的嗅觉。
我国现行国标对于水样臭和味的检验仅用嗅觉法，该法难以准确划分异味的类型并且无法测定低于嗅觉阈值的异味化合物，国外常用的液液萃取或固相萃取配合GC/GCMS检验的方法也存在一些问题，主要原因在于这些前处理手段无法将水体基质中对目标化合物的干扰组分全部去除，这样在痕量分析时，即使使用MS的选择离子扫描依然会有较大干扰，影响检测结果的准确性。

MDGCMS系统简介：
MDGCMS多维气质由一台气相色谱仪（GC）和一台气质联用仪（GCMS）构成双柱箱系统，每个柱箱内有一根色谱柱，并通过岛津Multi Deans Switching单元连接，GC和GCMS之间的通路采用保温组件连接。在单一色谱柱上无法完全分离的组分，可以切割到第二根色谱柱上加强分离。

试验装置：
C18固相萃取柱，岛津MDGCMS-QP2010Plus系统（含GC-2010AF气相色谱仪一台、GCMS-QP2010Plus气质联用仪一台，Multi Deans Switching组件一套）。

试验方法：
取500mL水样，经C18柱净化浓缩至0.5mL后，直接进样。

分析条件：
色谱柱1：Rtx-5MS 30 m×0.25 mmI.D. df= 0.25 µm
柱1温度程序：50 ℃（2 min）-10 ℃/min-280 ℃（30 min)
检测器1（FID)　280 ℃　氢气：40 mL/min　空气：400 mL/min 尾吹气：30 mL/min
载气：He
进样口温度：200 ℃
进样模式：高压无分流（250 kPa, 1 min)
切割程序　　11.20～11.40minmin、14.75～14.95min
色谱柱2：Rtx-200MS 30 m×0. 32 mmI.D. df= 0.25 µm
柱2温度程序：40 ℃（15.5 min）-5 ℃/min-150 ℃-20 ℃/min-250 ℃（5 min)
检测器2（MS）　接口温度：220 ℃　离子源温度：200 ℃
模式：SIM　　m/z=95,107,135（2-MIB）　m/z=112,111,125（Gesomin）

结果和讨论：
实际样品浓度1~100 ng/L范围内，2-MIB的相关系数达到0.99971，GSM的相关系数达到0.99996，针对1ng/L样品进行五次重复进样，统计结果如下：

MDGCMS系统使样品分离能力大为增强，可以有效解决水体中异味化合物的分离和检测问题，同时具备良好的线性和系统精度。