离子色谱法测定苯和甲苯中阴离子含量方法研究
                                    王辉 
                         (清华大学分析中心 100084 )

    离子色谱分析虽已广泛应用于食品、化工、环境保护及医疗卫生等日常监测和研究工作，但由于其流动相多为无机盐的水溶液，因此目前用于有机物中阴离子分析的方法还较少。本文研究了用离子色谱测定有机物苯和甲苯中阴离子氟、氯含量的方法，方法具有灵敏、快速、准确的特点，已用于实际样品的检测。

1． 仪器与试剂
1.1 仪器: 761 ComPact IC 型离子色谱仪 （瑞士万通公司）
1.2 试剂: NaCl (分析纯)
          Na2CO3 (分析纯)
          NaHCO3 (分析纯)

2. 实验方法

2.1 样品前处理方法：
    取50毫升苯或甲苯样品于250毫升分液漏斗中，用移液管加入去离子水20毫升，用力振荡分液漏斗约4分钟, 静置30分钟以上 ，下层清液收集于50毫升容量瓶。再用移液管加入去离子水10毫升，用力振荡分液漏斗约3分钟，静置30分钟以上 ，将下层清液与上一次的20毫升合并于50毫升容量瓶。取下层清液经0.45μ滤膜过滤后， 用离子色谱仪进行测定。

2.2 用离子色谱仪测定:
2.2.1 仪器测定条件：
         Metrosep A supp 5 型阴离子分离柱 （瑞士万通公司）
         淋洗液 3.2 mmol /L Na2CO3 与1.0 mmol /L NaHCO3 混合液

2.2.2 仪器测定方法：
    控制淋洗液流速为 0.7 ml/min ， 进样体积20微升，样品经注射口进样进行色谱分析，用外标峰高法定量。

3. 结果与讨论

3.1 萃取次数的选择：
    实验表明，采用去离子水20毫升和10毫升两次萃取的效果好于一次。因此选择
从苯和甲苯中分离阴离子氟、氯的方法为萃取两次。

3.2 振荡时间选择：
    实验表明，振荡时间在3至5分钟区间内萃取效果基本不变，本文选择第一次萃
取振荡时间4分钟, 第二次萃取振荡时间3分钟。

3.3 静置时间选择：
    实验表明, 静置时间达30分钟时，有机相与水相分层状况良好，本文选择
静置分层时间为30分钟以上。

3.4 回收率

3.4.1 测定苯和甲苯中氟的回收率： 

                                      参 考 文 献

1. 《有机化学》 人民教育出版社 1981